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量热仪(热量仪、量热计)热容量基本知识

量热仪(热量仪、量热计)热容量基本知识
量热仪(热量仪、量热计)的热容量是指该设备的量热系统温度每升高1℃所吸收的热量,用J/K表示。如果想要根据试样燃烧后水温的升高来计算试样的发热量,首先应知道水温升高1℃需要吸收多少热量。因量热仪(热量仪、量热计)的量热系统中,除了水吸收热量外,氧弹、内筒、温度计和搅拌器等都会吸热,而且各自的吸热情况不一样,各种因素比较复杂,不可能依靠简单的数学计算获得,只能采用已知热值的基准物如苯甲酸来实际标定出量热系统温度每升高1℃所要吸收的热量,也就是标定出量热仪(热量仪、量热计)的热容量。热容量标定的有效期为3个月,但在以下情况发生时,
应立即重新标定:1.正常使用中的量热仪(热量仪、量热计)经过较大幅度的搬动;
2.更换量热仪(热量仪、量热计)氧弹的较大部件:如氧弹盖、连接环等;
3.更换量热仪(热量仪、量热计)温度计;
4.测定发热量时,内筒实际水温与热容量标定时的平均内筒水温相差5℃以上;
5.量热仪(热量仪、量热计)经过大修,并完全换水以后;我们建议,如果量热仪(热量仪、量热计)的 使用环境长时间没有发生重大改变,每年也要根据使用地的季节变化,分为春、夏、秋、冬季,各标定一次。
标定步骤:1.标定前要检查仪器运转状态是否正常, 有无故障。PC机控制的设备还要检测主机与电脑等的连线是否完好。连接不好时,会导致点火失败或点火中断,影响测定进程;2.检查搅拌器有无故障,搅拌速 度是否均匀。如果热量仪的搅拌器接线部分接触不良,会导致搅拌速度时快时慢、时停时转;如果搅拌浆安装的不合适,被卡住而不能自由动作,导致内筒水局部获 得的热量不能及时均匀散出,则导致热容量标定结果错误;3.如需更换大桶水,应按操作程序更换。换后保证自然放置不少于24小时,使其水温与室温达到平衡 状态。如不更换大桶水,则需在试验前向内桶添加少量水,使溢水口有少量水流出为宜,确保大桶水量充足;4.清理氧弹,将氧弹内挡火板、氧弹盖等处的水垢等 清理干净,并用蒸馏水冲洗、晾干;5.选用质量大小相差不大的坩埚,事先灼烧并在干燥器中冷却至室温,以备用;
6.选择使用苯甲酸时,应选用经计量部门检 定合格的基准量热物,并保证苯甲酸干燥且表面无污染,且重量在1g左右;7.氧弹要保证有足够的充氧时间,不得少于15s。当氧气瓶中压力降到5.0 MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa以下时,应更换氧气;
8.要确保点火丝绑好后与接线柱接触良好,点火丝紧贴苯甲酸表面放置;
9. 氧弹充氧完成后要检测氧弹是否漏气。检测方法为:充氧结束后,将氧弹放入装满水的大容器中,水面以过氧弹为宜,看氧弹上有无气泡冒出,若无即可判定氧弹不 漏气。可进行下一步试验;
10.氧弹放入内桶前要用专用毛巾擦干净,防止桌面上的点火丝等杂物带入内桶,造成内桶出水口阻塞,放入氧弹后,轻轻盖上内桶盖 子,进入试验;
11.连续5次苯甲酸测试结果的相对标准差应不大于0.20%。若超过,再补做1次,取符合要求的5次结果的平均值,作为该仪器的热容量。 若任何5次的结果都不符合要求,要舍弃全部结果,重新标定;
12.标定结束后,用标准煤样或苯甲酸进行反标定,如果用标准煤样测试结果与标准值之差都在不 确定度范围内,则视为合格。如果用苯甲酸,则进行5次热值测试,其测试平均值与标准热值之差不超过50J/g即为合格。
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