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测氢仪实验前的准备工作

测氢仪实验前的准备工作

(1)分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶等器具清洗干净。
(2)分别装入适量的试剂,向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶,瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入
碱石棉和无水高氯酸镁,对药品的要求:变化硅胶(工业品),碱石棉化学纯;无水高氯酸镁二级,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜(HG3-1288)二级,装入量约200mm,应在炉子800度的部位,二端用石英毛或硅 酸铝纤维棉堵住,另一端(进气)且带有进气管的橡皮塞 塞好,燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长,位置在转化炉的后部,靠近接电解池出口端。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰酸钾(分析或化学纯)溶于2升蒸馏水中,另取107.5克硝酸银(分析纯或化学纯)先溶于约50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃-80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,收集在磨口瓶中备用,未分解的高锰酸银不宜大量贮存,以免受热分解,不安全。
(3)将仪器所用引线连接好,接好气路和电源,经检查无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度时,即可做样品分析。
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